毛细管电泳法是近十几年来迅速发展起来的一种高速、高灵敏度、高分辨率、微量的分离分析方法。在手性药物分离方面,与气相色谱法和高效液相色谱法相比,其具有分离效能高、分离模式多、分析速度快、样品和溶剂消耗少等优点。毛细管电色谱法是毛细管电泳法的重要分离模式,该法兼具高效液相色谱法的高选择性和毛细管电泳法的高分离效能,为功能强大的手性药物对映体分离技术。
我校分析化学教研室郭兴杰教授课题组,多年来一直致力于应用毛细管电泳法、高效液相色谱法进行手性药物拆分研究,近年来研究纳米金修饰的开管毛细管电色谱的制备,并将其应用于手性药物拆分,已取得部分研究成果,相关内容发表于《Talanta》杂志(IF=4.162, Layer-by-layer self-assembly of gold nanoparticles/thiols β-cyclodextrin coating as the stationary phase for enhanced chiral differentiation in open tubular capillary electrochromatography, 2017, 167, 158- 165)。
本论文通过层层组装技术,将纳米金键合于预先经(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷衍生化的熔融石英毛细管内壁,进一步用β-环糊精作为手性选择剂对其内壁的纳米金功能化,得到了新型的开管毛细管电色谱柱。通过对比单层和多层纳米金修饰的开管毛细管柱的分离能力,发现键合三层纳米金的开管毛细管柱对美普他酚及其三个合成中间体有很高的对映体选择性。随后对影响对映体分离的因素进行了优化,包括:涂布于毛细管内壁的β-环糊精浓度,有机改性剂的种类和含量,背景电解质的pH以及分离电压。在此基础上,确定了最佳分离条件。最后,考察了开管柱的稳定性和重现性,并对分离机制进行了探讨。
环糊精或者β-环糊精(β-CD)是毛细管电泳法中使用的优良的手性选择剂,纳米金粒子是分离分析领域研究热点,本文将环糊精修饰的纳米金粒子涂布于毛细管内壁,制备手性开管毛细管电色谱柱,并将其用于手性化合物(药物)的分离分析,对于拓宽毛细管电泳法的分离能力,具有重要创新意义。